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I tecnici di laboratorio e del controllo qualità sanno che esistono moltepossibili cause che portano ad un errore di misurazione utilizzando un phmetro. Questa guida semplice vuole offrire pochi e semplici consigli su come arrivare a determinare le cause di questi errori eliminandole e quindi come misurare il pH in modo corretto.
Per prima cosa è utile scomporre la filiera della misura per individuare i singoli componenti edagire sui singoli punti critici. Ecco quindi la catena di misura del pH per immagini :
Come si evince in figura abbiamo 5 punti di controllo che possono influenzarela misurazione finale : il phmetro, il cavo con il connettore, l'elettrodo, il sensore di temperatura e infine le soluzioni di calibrazione.
Rappresentano un punto critico per i seguenti motivi :
Soluzioni tampone: se scadute o inquinate possono compromettere l’interacatena;
Connettori: in ambiente umido possono ossidare;
Cavo: assorbe umidità –soggetto a forte stress da utilizzo;
Elettrodo : anche se inutilizzato, l’elettrodo di pH perde il suo potenziale progressivamente con il passare del tempo.La vita media di un elettrodo usato correttamente è 18 mesi.Alte temperature, campioni con pH inferiore a 2 o superiore a 10 possono accorciare la vita di un elettrodo anche di molti mesi.
A questo proposito è utile ricordare come è fatto un elettrodo e quali parti lo compongono :
Senza dubbio, l'elettrodo di ph rappresenta l'elemento più importante quando si misura
L’elettrodo di pH rileva un’intensità elettrica, il pH-metro la converte in misuradi pH.Immergere l’elettrodo in soluzione pH7.00 e successivamente in soluzione pH4.00.Sul pH-metro passare alla modalità mV.
Se tutto funziona correttamente, i valori da leggere sono:
pH 7.00= 0 mV (± 20mV)
pH 4.00= 177 mV (± 20mV)
I parametri indicatori sono slope(%) e offset(mv).Lo slope è dato dalla differenza di mv misurati tra le due soluzioni a valore
noto: 177 mV di differenza equivalgono al 100% di slope. (valore ottimale).L’offset indica quanto i valori mV misurati si allontanano da quelli ottimali(mantenendo lo slope).
Se vogliamo escludere l'elettrodo dai possibili malfunzionamenti dobbiamo procedere alla seguenti operazioni :
Misuriamo i mV in soluzione tampone pH 7,00 e pH 4,00.
Se l’elettrodo ha un problema, troveremo uno o più dei seguenti casi:
Slope bassoper esempio sotto a 130 mv di differenza
Slope 0% per esempio sotto a 10 mv di differenza
Offset spostato: lo slope è buono, ma la scala mV è spostata.(es. pH 7,00 = 40 mV –pH4.00 = 217 mV)
Vediamoli nel dettaglio :
Slope Basso : i problemi di slope basso normalmente riguardano la membrana.
Si verifica quando:
Membrana sporca: residui grassi o oleosi possono patinare lamembrana, accecandola. Pulire con HF (massimo 30 secondi).
Conservazione dell’elettrodo in acqua:MAI conservare l’elettrodo in acqua, anche poche ore possonocomprometterne il funzionamento.
Bolle d’aria nella membrana.Scuotere l’elettrodo energicamente per rimuoverle
Elettrodo esaurito a causa del normale ciclo vitale.
Slope 0% -Si verifica quando in soluzione tampone pH 7,00 e pH 4,00 misuro lo stesso valore mV (o due valori molto vicini).
Glass crack della membrana: Rottura del vetro in prossimità della saldaturadella membrana. Normalmente visibile solo al microscopio.
Nessuna comunicazione tra elettrodo e strumento, si verifica quando: Interruzione di un collegamento elettrico sulla testa S7; Cavo di collegamento guasto; Strumento guasto.
Offset Spostato
Si verifica quando abbiamo uno Slope corretto (177 mv di differenza tra i due tamponi), ma valori diversi da 0e 177.
Elettrodi con elettrolita liquido:
• Controllare che vi sia elettrolita all’interno dell’elettrodo;
• Controllare il setto poroso.Normalmente è di colore bianco latte.
Se intoppato da proteine si presenterà di colore giallo.
Effettuare una pulizia con soluzione pulizia Proteine.
Se intoppato da metalli si presenterà di colore nero quindi effettuare una pulizia con soluzione pulizia Diaframmi.
Procedura per la pulizia
Lasciare l’elettrodo immerso nella soluzione di pulizia per una notte, ilmattino seguente sostituire l’elettrolita interno all’elettrodo e immergerel’elettrodo in soluzione storage per 2 ore.Passato questo tempo, l’elettrodo sarà nuovamente pronto all’uso.
Elettrodi con polimero:
Controllare foro aperto,Potreste trovare:Sacca d’aria in prossimità del foro aperto;Polimero inquinato in prossimità del foro;
In questo caso significa che probabilmente non è l’elettrodo adattoall’applicazione per cui viene usato.
Una misura lenta, instabile o non perfetta difficilmente dipende da un guasto.Molto spesso dipende da mancati accorgimenti.
Verificare:
• Bolle d’aria nella membrana.
• Tappino di rabbocco deve essere aperto in misura.
• Temperatura non stabilizzata.
• Membrana secca, oppure sporca.
• Setti porosi intoppati.
• Conservazione in Acqua distillata.
La temperatura modifica il valore del pH della soluzione da misurare;
La temperatura modifica lo slope dell’elettrodo : questa variazione è compensabile attivando la compensazione automatica ( con ATC )
La temperatura sposta il punto isotermico dell’elettrodo : questa variazione è compensabile calibrando con soluzioni tampone alla stessatemperatura dei campioni da misurare.
Infine, la temperatura influenza il tempo di risposta di un elettrodo;
Per calibrare il phmetro procedere con i seguenti passaggi :
Scelta delle soluzioni tampone:
Prima di effettuare la calibrazione del pHmetro, è fondamentale selezionare le soluzioni tampone appropriate. Queste soluzioni devono coprire l'intero intervallo di pH di interesse e essere compatibili con la sostanza o il processo che si intende analizzare. È consigliabile utilizzare soluzioni tampone fresche e non contaminate per garantire risultati accurati.
Calibrare su due punti:
La calibrazione del pHmetro di solito richiede l'uso di almeno due soluzioni tampone con pH noti. Le soluzioni tampone di pH 4 e 7 sono le più comuni per la calibrazione standard. Tuttavia, a seconda delle esigenze specifiche, potrebbe essere necessario utilizzare soluzioni tampone con valori di pH diversi. Durante la calibrazione, immergere l'elettrodo nella soluzione tampone di pH noto e attendere che la lettura si stabilizzi. Registrare la lettura visualizzata sul pHmetro e confrontarla con il valore noto della soluzione tampone. Se vi è una significativa deviazione, è possibile eseguire una regolazione delle impostazioni del pHmetro seguendo le istruzioni del produttore.
Verifica della calibrazione:
Dopo aver completato la calibrazione, è consigliabile verificare l'accuratezza del pHmetro utilizzando una terza soluzione tampone con pH noto. La lettura del pH dovrebbe corrispondere al valore noto della soluzione utilizzata. In caso di discrepanza significativa, potrebbe essere necessario ripetere la calibrazione o eseguire un'adeguata regolazione.
Finite le misurazioni, lavare l’elettrodo con acqua distillata e saponeneutro, e asciugare con carta senza strofinare.
Conservare in soluzione storage, mai in acqua.Nel caso i setti porosi fossero sporchi:Soluzione di pulizia Pepsina: rimuove proteine.Soluzione di pulizia Thiurea: rimuove i metalli.Membrana sporca: 30 secondi in soluzione HF. Se l’elettrodo viene conservato in acqua anziché in storage, nel giro dipoche settimane diventa inutilizzabile.
• Soluzioni tampone sempre fresche;
• Tappino di rabbocco aperto in misura;
• Mai conservare in acqua, soprattutto distillata;
• La temperatura gioca un ruolo fondamentale;
• Il cavo di collegamento non è eterno;
• Controllare il livello dell’elettrolita (elettrodi con riempimento)
• In ogni caso misure di pH in laboratorio con accuratezze migliori di0,05 pH sono molto difficili da ottenere!
Se dopo aver verificato il tutto , le misure non sono corrette, probabilmente hai bisogno di un nuovo phmetro. Dia uno sguardo alla nostra gamma di phmetritroverà sicuramente una soluzione sostitutiva idonea.
