Come si determina l'umidità e come si usa una termobilancia.

Il funzionamento della termobilancia serve a determinare in maniera veloce e affidabile il tasso d’umidità presente in sostanze liquide, porose e solide sulla base di un analisi termogravimetrica. Attraverso rilevazioni costanti delle variazioni di peso durante l'essiccazione, la termobilancia consente di "estrarre" tutta l'umidità presente in un campione e restituire come risultato : peso iniziale, peso residuo a secco, % di umidità presente inizialmente.

Sul mercato sono presenti molti macrhe e tipi di termobilance che sono in vendita a prezzi compresi tra 890 euro e 4.110 euro. Una fascia così ampia di costi necessita di qualche guida per poter comprendere le differenze e le varie prestazioni offerte.

Il primo elemento da valutare è senz'altro il tipo di radiatore utlizzato per l'essiccazione : lampada alogena o raggi infrarossi. Di norma le versione di termobilance con raggi infarossi offrono maggiore potenza di essiccazione , quindi più velocità e temperature più alte.

Il secondo aspetto, rilevante per molte applicazioni, è la capacità della memoria del misuratore di umidità. Ad esempio un laboratorio esterno che analizza campioni per conto di molte aziende esterne troverà utilissimo avere un database disponibile sulla termobilancia per poter richiamare codici ed impostazioni di cicli tipiche di quel prodotto / cliente.

Terzo punto : avere la possibilità di stampare le analisi di umidità secondo norme GLP/ISO , aspetto fondamentale.

Non meno importante è verificare se occorre un uscita dati seriale tipo RS232 per collegare lo strumento ad un PC, per incrociare i risultati con altri dati.

La portata : sebbene la maggior parte delle analisi di umidità avvenga su campioni di piccolo peso ( 5 / 10 grammi ) , per alcuni materiali è necessario eseguire il test su campioni più grandi. Abbiamo termobilance da 60 grammi di portata fino a 210 grammi. Una verifica preliminare su questo punto è quindi necessaria.

Tra le principali marche : TERMOBILANCE KERN , e SARTORIUS. 

Vediamo come è fatta una termobilancia, di seguito invece potremo vedere cosa accade durante il funzionamento con le informazioni visibili durante il processo ed a fine essiccazione :

Quando è utile un misuratore di umidità ? 

La determinazione veloce dell'umidità è sempre di enorme importanza laddove nel processo di produzione avviene assorbimento o cedimento di umidità da e verso i prodotti. In numerose quantità di prodotti il contenuto di umidità costituisce sia una caratteristica qualitativà sia anche un importante fattore di costo. Nel commercio di prodotti industriali e agricoli, nonché di prodotti chimici o alimentari, molto spesso vigono i valori limite del contenuto di umidità fissi, definiti nei contratti di fornitura e nelle relative norme.

Con umidità s’intende non solo il contenuto di acqua, ma di tutte le sostanze che evaporano a causa di riscaldamento. Oltre all’acqua vi si annoverano anche:- grassi,oli,alcool,solventi,ecc. ... Per rendere possibile la determinazione di umidità contenuta in un materiale si adoperano vari metodi.

Nelle nostre termobilance è sfruttato il principio di termogravimetria. In questo metodo, per determinare la differenza di umidità in un materiale, il campione viene pesato prima e dopo l’essiccazione. Il metodo tradizionale usato nell’essiccatore da laboratorio è realizzato in base allo stesso principio, ma il tempo di misurazione è molto spesso più lungo. Per eliminare l’umidità, nel caso di essiccatore da laboratorio, il campione è riscaldato dall’esterno verso l’interno con una corrente di aria calda. Nel caso della termobilancia la radiazione penetra nel campione ed è trasformata in energia termica, il riscaldamento avviene nel senso opposto: dall’interno verso l’esterno. Piccola quantità di radiazione è riflessa dal campione e questa riflessione è più grande in campioni scuri che non in quelli chiari. La profondità di penetrazione di radiazione dipende dalla permeabilità del campione. Nel caso di campioni con bassa permeabilità la radiazione penetra solo in strati superficiali del campione, il che può implicare l’essiccazione incompleta, copertura del materiale con incrostazione carboniosa o bruciatura. Per cui è di estrema importanza preparare bene il campione.

Adattamento ai metodi di misurazione esistenti

La termobilancia per la determinazione di umidità sostituisce spesso altri processi di essiccazione (p.es. essiccatore da laboratorio), perché con un funzionamento più semplice permette di conseguire tempi di misurazione più brevi. È per questo motivo che il metodo tradizionale di misurazione deve essere adattato al misuratore di umidità , affinché sia possibile ottenere i risultati paragonabili.

Esecuzione di misurazione parallela:

Impostazione di valore più basso della temperatura nello strumento per il misuratore di umidità , di quello impostabile nel metodo dell’essiccatore da laboratorio.

Se il risultato ottenuto con la termobilancia non è conforme al risultato di riferimento: ripetere la misurazione con impostazione di temperatura modificata e modificare il criterio di spegnimento.

Prepazione del campione

Preparare alla misurazione sempre un campione solo. In questo modo è possibile evitare lo scambio di umidità fra campione e ambiente. Se è necessario preparare nello stesso tempo più campioni, bisogna conservarli in un recipiente ermeticamente chiuso, per evitarne eventuali cambiamenti durante lo stoccaggio. Per ottenere i risultati ripetibili il campione va esteso sul piatto campioni in modo omogeneo e a strato fine.

In conseguenza di estensione non omogenea si verifica la distribuzione non omogenea di calore nel campione essiccato, il che comporta l’essiccazione incompleta o causa un prolungamento di tempo di essiccazione. La causa di accumulo di campione è il maggiore riscaldamento degli strati superficiali il che, a sua volta, causa bruciature del campione o deposizione di incrostazione carboniosa. Lo spessore notevole o, eventualmente, deposizione di incrostazione carboniosa non permettono di eliminare l’umidità dal campione. Per questa umidità residua i risultati di misurazione ottenuti non sono registrabili e né ripetibili. 

Preparazione dei campioni di sostanze solide e di liquidi:

Disporre i campioni in polvere e semi omogeneamente sul piatto per campioni. Sminuzzare i campioni a grana grossa con adeguato strumento, mortaio o tagliolo. Durante questo processo evitare di riscaldare il materiale il che causerebbe perdita di umidità.

Nel caso dei liquidi, masse o campioni soggetti a sciogliersi, si consiglia di usare i filtri in tessuto di vetro che presentano i seguenti vantaggi: disposizione omogenea per azione capillare,assenza di gocciolamento,evaporazione veloce grazie a una superficie aumentata.

Materiale dei campioni

Di regola si ottiene una buona determinazione di umidità sui campioni che hanno le proprietà seguenti: sono sostanze solide polverose o a granelli; sono materiali termicamente stabili che evaporano facilmente per determinazione di umidità, sostanze volatili senza additivi di sostanze particolari; sono liquidi evaporanti fino a diventare sostanza secca senza formazione di film.

La determinazione di umidità può essere difficile nel caso di campioni dalle seguenti caratteristiche:

- sono viscosi/collosi; in essiccazione si coprono facilmente di depositi carboniosi o hanno tendenza a creare film;durante il riscaldamento facilmente subiscono scomposizione chimica o liberano vari componenti.

Grandezza dei campioni / peso del campione

La scomposizione del campione incide in maniera notevole sia sulla durata di essiccazione che sulla precisione di misurazione. Ne risultano due esigenze contrapposte:

Più piccolo è il peso del campione e più brevi sono i tempi di essiccazione.

Ma più grande è il peso del campione, più preciso è il risultato ottenuto.

Temperatura di essicazione

Impostando la temperatura di essicazione si devono prendere in considerazione i seguenti fattori:

Superficie del campione:

Campioni liquidi e pronti a deposizione, contrariamente ai campioni in polvere e a granelli, richiedono minore superficie per il trasporto di calore. L’uso del filtro in fibra di vetro migliora la penetrazione di calore.

Colore del campione:

Campioni chiari riflettono più radiazione termica di quelli scuri per cui richiedono più alta temperatura di essicazione.

Accessibilità di sostanze volatili:

Migliore e più veloce è accesso all’acqua e altre sostanze volatili, più bassa sarà la temperatura di essiccazione che si può impostare. L’acqua è difficilmente accessibile (p.es. in materie plastiche); bisogna separarla con la temperatura più alta (più alta è la temperatura, più alta è la pressione del vapore di acqua).

Per ottenere i risultati uguali a quelli raggiunti con altri metodi di determinazione di umidità (p.es. con l’essiccatore da laboratorio), occorre ottimizzare in maniera sperimentale i parametri di impostazione, quali: temperatura, grado di riscaldamento e criterio di spegnimento.

Consigli per la preparazione di campioni standard:

- Se necessario, sminuzzare il campione e disporlo omogeneamente sul piatto in alluminio.

- Nel caso di materiali sensibili o difficilmente divisibili (p.es. mercurio), è possibile utilizzare un filtro di fibre di vetro.

- Disporre omogeneamente il campione sul filtro di fibre di vetro e coprirlo con un altro filtro di fibre di vetro.

- Il filtro di fibre di vetro può essere sfruttato come protezione dai materiali spruzzanti (ogni spruzzo è causa di risultati di misurazione falsi).

Come si procede per la taratura di una termobilancia

Poichè il valore di accelerazione terrestre non è uguale in ogni posto della Terra, ogni bilancia va adattata – conformemente al principio di pesata risultante dalle basi di fisica – all’accellerazione terrestre propria del luogo di posizionamento della stessa (solo se la bilancia non ha subito calibrazione di fabbrica nel luogo di posizionamento).Tale processo di calibrazione deve essere eseguito al primo avviamento, dopo ogni cambiamento di ubicazione della bilancia, come anche nel caso di sbalzi di temperatura ambiente. Inoltre, al fine di ottenere risultati precisi di misurazione, si raccomanda di calibrare la bilancia ciclicamente anche in modalità di pesatura.

• Assicurare le condizioni stabili d’ambiente e garantire il tempo richiesto di riscaldamento , al fine di stabilizzare la bilancia.

• Eseguire la calibrazione con il piatto per campioni messo sulla bilancia. Durante l’operazione non depporre sul piatto nessun oggetto.

• La calibrazione va fatta utilizzando il peso possibilmente più vicino al carico massimo della bilancia.La calibrazione può essere eseguita anche usando pesi con altri valori nominali (10 g – 60 g), ma ciò non è ottimale dal punto di vista della tecnica di misurazione.

Calibrazione della temperatura

Si consiglia di verificare ogni tanto il valore di temperatura del misuratore di umidità con un kit per la rettifica di temperatura.

La temperatura è rilevata in due punti (100°C e 180°C), e la correzione della temperatura è possibile sia nell’uno che nell’altro. Prima, dopo l’ultima fase di riscaldamento occorre lasciare lo strumento in raffreddamento fino alla temperatura ambiente.

TERMOBILANCIA : Come è fatta e come funziona

Vediamo in questo video come è fatta una termobilancia, come funziona :

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